本发明公开了一种空位钒基MAX的制备方法及其应用，以钒基MAX（V2AlC或V4AlC3）为原料，通过在盐酸溶液或硫酸溶液水热处理制备；该空位钒基MAX的晶格结构中具有钒空位，且可以通过调控盐酸或硫酸溶液水热处理的温度和时间实现钒空位数量的可控调节；同时铝具有支撑整个空位钒基MAX晶格框架的作用，即在盐酸或硫酸溶液水热处理时，钒基MAX晶格结构中的铝不发生变化，而钒会发生溶解进而产生钒空位。空位钒基MAX中钒空位含量为50~90%。该空位钒基MAX用作锌离子电池正极材料时比容量高于300mAh/g，具有能够储存锌离子的钒空位结构，优异的倍率性能及良好循环稳定性，是理想的锌离子电池正极材料。