本发明属于药物制备技术领域，公开了一种高比活度氚标记磺胺甲噁唑及其制备方法，以间溴苯胺为原料，经三氟乙酸酐保护氨基后与氯磺酸反应，得到2-溴-4-三氟乙酰基苯磺酰氯，再与3-氨基-5-甲基异噁唑进行缩合，经过碱性水解脱保护后制得2-溴磺胺甲噁唑，与氚气在钯碳催化剂和碱接受体作用下发生氚-卤交换，制得2-[3H]-磺胺甲噁唑。本发明所得到的目标化合物氚标记磺胺甲噁唑的标记位置明确、比活度高，而且标记位置符合本类药物在靶动物体内任何代谢相关的示踪试验要求。本发明所得到的目标化合物氚标记磺胺甲噁唑放化纯度、化学纯度高。本发明所得到的目标化合物产率高，制备成本低。