本发明公开了一种高盐高有机物废水零排放处理工艺，高盐高有机物废水预热后进入多效蒸发分离单元加热并进行汽液分离，将多效蒸发分离单元经汽液分离产生的浓缩后的废水进入结晶盐分离单元实现固液分离形成结晶盐和母液，将所述母液进入杂盐分离单元进行蒸发结晶与固液分离，形成杂盐和蒸汽，将多效蒸发分离单元经汽液分离产生的二次蒸汽进入冷凝单元冷凝形成冷凝水，将所述杂盐分离单元经汽液分离产生的二次蒸汽进入冷凝单元冷凝形成冷凝水，利用真空装置对所述多效蒸发分离单元、所述冷凝单元中不凝气抽真空能够及时排出工艺系统中不凝气，大大提高了系统传热效率。