本发明提供了一种双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，所述制备方法中在钠砂与苯基二氯化膦的反应中加入特定的醚类化合物作为络合剂，络合剂的加入能有效抑制苯基膦钠多聚磷化物的形成，促进生成苯基膦钠，也无需经过苯基膦氢过程，降低了工艺成本，提升了工艺过程的安全性；此外，上述络合剂属于极性非质子性溶剂，用量少，相较于传统方法采用质子性溶剂作为活化剂或质子源，其能减少废水中有机物的含量，具有一定的环境效益且节约成本。