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公开(公告)号：CN112159429B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202011184174.X
申请日：2020-10-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6568
摘要： 本发明提供了一种双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，所述制备方法中在钠砂与苯基二氯化膦的反应中加入特定的醚类化合物作为络合剂，络合剂的加入能有效抑制苯基膦钠多聚磷化物的形成，促进生成苯基膦钠，也无需经过苯基膦氢过程，降低了工艺成本，提升了工艺过程的安全性；此外，上述络合剂属于极性非质子性溶剂，用量少，相较于传统方法采用质子性溶剂作为活化剂或质子源，其能减少废水中有机物的含量，具有一定的环境效益且节约成本。
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公开(公告)号：CN115160362A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202211075485.1
申请日：2022-09-05
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，所述方法中钠沙与二苯基一氯化磷的反应过程中以叔丁醇钾和/或碳酸钾作为催化剂，并结合解离剂的加入，提升了中间产物二苯基膦钠的生成效率；之后与均三甲基苯甲酰氯反应，并加入盐酸洗涤，分液得到有机相，加入氧化剂，反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦；上述过程在氧化反应前加入盐酸洗涤，其有利于改善氧化反应效果，从而改善产物收率和纯度，且酸洗分液所得氯化钠溶液中有机物杂质含量少，便于提纯并做副产处理；本发明所述方法具有三废产生少、操作简单、安全风险小的特点。
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公开(公告)号：CN105367436B
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201410426414.0
申请日：2014-08-27
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C229/56 , C07C229/60 , C07C227/18
摘要： 本发明涉及一种N,N‑二甲基苯甲酸酯类化合物的制备方法，具体涉及以N,N‑二甲基苯胺、双(三氯甲基)碳酸酯和醇为原料制备N,N‑二甲基苯甲酸酯的制备方法，本方法原料廉价易得、收率高，中间体不需提纯、不需更换溶剂可以连续反应，是一种廉价、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。而且利用本方法还可以制备N,N‑二甲基苯甲酰氯重要的化工和医药中间体。
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公开(公告)号：CN103980310B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410235403.4
申请日：2014-05-30
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/53
摘要： 本发明公开了一种高效自由基型光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，具体苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法是以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料，在催化剂存在下，与苯基氧化膦缩合反应，再经过氧化反应。反应过程不需提纯、不需更换溶剂可以连续反应，本发明公开的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法是一种廉价、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。
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公开(公告)号：CN114426525B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202111635206.8
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D295/104 , C08F2/48
摘要： 本发明涉及一种白色固体光引发剂及其制备方法和应用，所述光引发剂为白色棉絮状固体，分子中引入了C8烷基链，其具有更好的脂溶性，在基料中易溶解，且棉絮状的蓬松结构使得其在储存过程中更加稳定，不易因团聚结块影响使用性能；其制备方法以苯酚和1‑氯正辛烷为原料，经成醚反应、酰基化反应、卤代反应、环化反应及吗啉取代反应，得到所述光引发剂，制备流程简单，收率高，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN115160362B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211075485.1
申请日：2022-09-05
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，所述方法中钠沙与二苯基一氯化磷的反应过程中以叔丁醇钾和/或碳酸钾作为催化剂，并结合解离剂的加入，提升了中间产物二苯基膦钠的生成效率；之后与均三甲基苯甲酰氯反应，并加入盐酸洗涤，分液得到有机相，加入氧化剂，反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦；上述过程在氧化反应前加入盐酸洗涤，其有利于改善氧化反应效果，从而改善产物收率和纯度，且酸洗分液所得氯化钠溶液中有机物杂质含量少，便于提纯并做副产处理；本发明所述方法具有三废产生少、操作简单、安全风险小的特点。
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公开(公告)号：CN114426525A
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN202111635206.8
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D295/104 , C08F2/48
摘要： 本发明涉及一种白色固体光引发剂及其制备方法和应用，所述光引发剂为白色棉絮状固体，分子中引入了C8烷基链，其具有更好的脂溶性，在基料中易溶解，且棉絮状的蓬松结构使得其在储存过程中更加稳定，不易因团聚结块影响使用性能；其制备方法以苯酚和1‑氯正辛烷为原料，经成醚反应、酰基化反应、卤代反应、环化反应及吗啉取代反应，得到所述光引发剂，制备流程简单，收率高，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114315759A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111635149.3
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D295/108 , C07D295/112
摘要： 本发明提供了一种2‑甲基‑1‑(4‑吗啉苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的制备方法，所述制备方法以2‑甲基‑1‑(4‑氟苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮为原料，以吗啉为溶剂，水为催化剂，进行吗啉取代苯环上氟原子的反应，副反应少，杂质含量少，后处理简单；相较于采用二甲基亚砜为溶剂，碳酸钾为催化剂的合成体系，本发明上述制备方法的反应体系的组成更加简单，且过量的吗啉和作为催化剂的水后续可通过共沸去除，工艺成本低。
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公开(公告)号：CN107778155B
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201711026752.5
申请日：2017-10-27
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C45/48 , C07C45/82 , C07C49/76 , C07C49/792 , C07C49/807
摘要： 本发明涉及的内容为一种羟基酮类光引发剂中间体芳基烷基酮的制备方法，具体涉及一种（取代）苯基烷基酮的制备方法。该制备方法在反应过程中将产物分离，工艺简单，缩短生产周期；催化剂和溶剂容易循环套用；产品收率高，生产成本低；整个反应过程环境友好。
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