本发明涉及无机功能材料制备方法领域，尤其是一种合成工艺简单、流程短，可高效率地制备单分散、高纯度的纳米二氧化钒粉体的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、制备前驱体溶液：将辅助盐及四价钒盐溶于去离子水中，配置成钒源的前驱体溶液，并超声分散处理；b、制备M相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，由载气携带所述雾滴通过立式管式炉并通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。本发明尤其适用于制备M相二氧化钒纳米粉体的制备工艺之中。