掺杂氧化锌的纳米多级结构复合电极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN112331483A

    公开(公告)日:2021-02-05

    申请号:CN202011171475.9

    申请日:2020-10-28

    摘要: 本发明属于电池材料领域,具体涉及一种掺杂氧化锌的纳米多级结构复合电极材料及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种掺杂氧化锌的纳米多级结构复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:A、将聚丙烯腈溶液制备成聚丙烯腈毡;B、将丙烯腈、丙烯酰胺、偶氮二异丁腈和二茂铁加入溶剂中混合均匀,加入引发剂,将聚丙烯腈毡浸入其中,在惰性气体下55~75℃反应;取出毡,将毡进行石墨化反应;然后在700~800℃,通入乙炔,反应后得到具有碳纳米管棒的碳纤维毡;C、喷醋酸锌溶液,在400~550℃下反应,得到掺杂氧化锌的纳米多级结构复合电极材料。本发明电极材料可用作超级电容器电极,性能优良。

    反向水解沉淀制备纳米二氧化钒的方法

    公开(公告)号:CN112266018A

    公开(公告)日:2021-01-26

    申请号:CN202011110957.3

    申请日:2020-10-16

    IPC分类号: C01G31/02 B82Y40/00

    摘要: 本发明属于二氧化钒制备技术领域,具体涉及一种反向水解沉淀制备纳米二氧化钒的方法。针对现有化学沉淀法制备二氧化钒难以得到结晶度高,均一性好,粒度小的纳米二氧化钒的问题,本发明提供了一种反向水解沉淀制备纳米二氧化钒的方法,包括以下步骤:a、取氢氧化钠溶液,搅拌下滴加四价钒溶液至溶液pH值至7~8.5;b、离心,洗涤,干燥,研磨得到前驱体粉末;c、加入乙醇溶液,水热反应12~24h,冷却至室温,离心,分离得到M相VO2粉体。本发明工艺简单,操作方便,制备成本低,可以快速大量的制备二氧化钒,VO2具有纯度高、粒度分布均一、结晶性好的优点,可以广泛的应用于智能窗、光电开关、热敏电阻等领域。

    超声雾化法制备球形VO2纳米粉体的方法及装置

    公开(公告)号:CN112239229A

    公开(公告)日:2021-01-19

    申请号:CN202011116070.5

    申请日:2020-10-19

    发明人: 刘波 彭穗 陈勇 姚洁

    IPC分类号: C01G31/02 B82Y30/00 B82Y40/00

    摘要: 本发明公开了一种超声雾化法制备球形VO2纳米粉体的方法及装置,涉及无机功能材料制备领域,解决的技术问题是提供一种可制备二氧化钒粉体的方法及装置。本发明的方法将五氧化二钒溶解于水中,形成一定浓度的含钒溶液;再将含钒溶液进行雾化,然后在惰性气体的气氛中充分干燥,再与还原性气体在加热的条件将五氧化二钒还原,反应得到二氧化钒粉体并进行收集。为了促进五氧化二钒的溶解,将五氧化二钒加入去离子水中,加热搅拌,再加入助溶剂。含钒溶液雾化后,先进入第一管式炉进行干燥,再进入缓冲容器,再进入第二管式炉进行还原反应,反应后进入收集容器;其中,缓冲容器设置还原性气体进气口。本发明适于制备粒度小、纯度高的二氧化钒粉体。

    自还原水热合成二氧化钒纳米粉体的方法

    公开(公告)号:CN112225250A

    公开(公告)日:2021-01-15

    申请号:CN202011110986.X

    申请日:2020-10-16

    摘要: 本发明公开了一种自还原水热合成二氧化钒纳米粉体的方法,属于纳米VO2制备技术领域。本发明为避免过度还原的问题,降低还原成本,提供一种自还原水热合成二氧化钒纳米粉体的方法,包括:以硫酸溶液为正极,以五氧化二钒和硫酸溶液作为负极,进行电解预还原,得三价钒负极溶液;将负极溶液和五氧化二钒混合,采用氢氧化钠调节pH至3.5~5.0,然后进行水热反应,得VO2纳米粉体。本发明使用三价钒作为还原剂,不会存在过度还原导致出现三氧化二钒的情况,也不会引入其他的杂质元素;水热反应后滤液为硫酸氧钒纯溶液,可以回收再利用,不存在污染,也不需要做额外处理,工艺方法简单,成本低。

    二氧化钒碳纤维毡复合材料及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN112210988A

    公开(公告)日:2021-01-12

    申请号:CN202011111037.3

    申请日:2020-10-16

    摘要: 本发明涉及二氧化钒碳纤维毡复合材料及其制备方法和用途,属于电极材料技术领域。本发明提供了二氧化钒碳纤维毡复合材料的制备方法,包括如下步骤:a、碳纤维毡的前处理:将碳纤维毡放入丙酮中浸泡,然后用水冲洗,干燥,于100~200℃加热3~5小时,处理后的碳纤维毡备用;b、乙二醇氧钒溶液的制备:将偏钒酸铵:乙二醇按照质量比为1:(5~10)的比例混合,反应生成乙二醇氧钒,备用;c、复合材料的制备:将步骤a得到的碳纤维毡放入步骤b得到的乙二醇氧钒溶液中浸泡,然后取出碳纤维毡,干燥,接着置于管式炉内,通入N2,于200~300℃反应2~4小时,即得。本发明制备方法具有良好的推广应用前景。

    盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法

    公开(公告)号:CN112209442A

    公开(公告)日:2021-01-12

    申请号:CN202011112467.7

    申请日:2020-10-16

    IPC分类号: C01G31/02 B82Y40/00 B01J19/10

    摘要: 本发明涉及无机功能材料制备方法领域,尤其是一种合成工艺简单、流程短,可高效率地制备单分散、高纯度的纳米二氧化钒粉体的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法,包括如下步骤:a、制备前驱体溶液:将辅助盐及四价钒盐溶于去离子水中,配置成钒源的前驱体溶液,并超声分散处理;b、制备M相二氧化钒纳米粉体:将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴,由载气携带所述雾滴通过立式管式炉并通过高压静电收集器收集,随后将收集到的粉体置于去离子水中,并进行超声处理以及过滤,真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。本发明尤其适用于制备M相二氧化钒纳米粉体的制备工艺之中。

    以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法

    公开(公告)号:CN112125337A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202011110953.5

    申请日:2020-10-16

    IPC分类号: C01G31/02 B82Y40/00

    摘要: 本发明属于二氧化钒制备技术领域,具体涉及一种以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法。针对现有溶剂热法制备的二氧化钒粒径仍然过大的问题,本发明提供了一种以五价钒醇盐为原料制备纳米二氧化钒的方法,包括以下步骤:按质量比为70︰0.2~1︰0.1~1︰2~10将有机溶剂、五价钒醇盐、形貌调控剂及有机还原剂混合均匀形成均匀的溶液,将溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于120~180℃下反应2~24h,反应结束后将产物离心、洗涤、干燥,得到纳米二氧化钒粉体。本发明制备二氧化钒粉体可以一步合成,工艺方法简单、成本低、易于推广应用,制备的二氧化钒粒度结晶度高、均一性好、粒度更小,约为40~60nm,适宜用作窗膜材料。

    利用失效的钒电池电解液制取NaV6O15钠离子电池电极材料的方法

    公开(公告)号:CN110729474A

    公开(公告)日:2020-01-24

    申请号:CN201911017695.3

    申请日:2019-10-24

    发明人: 刘波 韩慧果 陈勇

    摘要: 本发明公开了一种利用失效的钒电池电解液制取NaV6O15钠离子电池电极材料的方法,属于钠离子电池技术领域,包括以下步骤:(1)取失效的钒电池电解液,通入钒电池正极中充电预氧化,得到五价钒离子的电解液;(2)调节五价电解液的pH≤0;(3)将表面活性剂加入步骤(2)所得电解液中,于100~120℃下反应完全后,冷却、洗涤、干燥,得到NaV6O15。本发明以失效的钒电池电解液为原料,实现了资源回收再利用;并且在制备NaV6O15过程中不需要额外的制备前驱体,工艺方法简单、成本低、易于推广应用;同时本发明制备得到的NaV6O15纯度高、均一性好、粒径小,可以作为性能优异的钠离子电池正极材料。

    利用失效的钒电池正极电解液制取M相VO2的方法

    公开(公告)号:CN110615476A

    公开(公告)日:2019-12-27

    申请号:CN201911017711.9

    申请日:2019-10-24

    发明人: 刘波 彭穗 李道玉

    IPC分类号: C01G31/02

    摘要: 本发明公开了一种利用失效的钒电池正极电解液制取M相VO2的方法,属于二氧化钒技术领域,包括以下步骤:(1)取失效钒电池正极电解液,加入还原剂进行还原反应,还原反应结束后向电解液中加入沉淀剂调节pH至3~6,固液分离,洗涤,得到黑色沉淀;(2)将黑色沉淀煅烧后,得到VO2粉体。本发明以失效的钒电池电解液为原料,实现了资源回收再利用,降低了VO2的制备成本;同时本发明的工艺简单,适合工业化应用;制备得到的VO2纯度高、附加值高、结晶度高,可以广泛的应用于智能窗、光电开关、热敏电阻等领域。

    去除含钒浸出液中锰的方法

    公开(公告)号:CN110331298A

    公开(公告)日:2019-10-15

    申请号:CN201910779011.7

    申请日:2019-08-22

    发明人: 李道玉 刘波 陈婷

    IPC分类号: C22B7/00 C22B34/22

    摘要: 本发明公开了一种去除含钒浸出液中锰的方法,属于钒冶金技术领域,包括以下步骤:S1、取酸性含钒浸出液,按照碳酸根离子与锰离子的摩尔比为1.9~3.0:1加入碳酸铵溶液,搅拌反应后过滤,得滤液和滤渣;S2、向滤渣中加水,升温至65~75℃,搅拌反应后过滤,得滤液;S3、将S1和S2中的滤液混匀后,调节pH=1~3,升温至90~100℃,搅拌反应后过滤,得沉淀物;S4、将沉淀物干燥、煅烧,即得高纯V2O5。本发明可一步去除高锰含钒浸出液中的杂质锰,锰去除率可达99%以上,全流程钒收率可达80%以上,制备的V2O5产品纯度达到99.9%,生产流程较短、工艺简单、污染小、成本低。