本发明涉及基于Ni箔中间层的三元层状陶瓷钛硅碳及其固溶体与铁素体不锈钢的扩散连接方法，步骤为：将三元层状陶瓷与铁素体不锈钢的待连接表面用金相砂纸逐级磨光，再用金刚石研磨膏抛光；Ni箔清洗清除掉表面油污等杂质；按照三元层状陶瓷/Ni箔/铁素体不锈钢的顺序排列，并在样品侧面焊接测温铂丝，将焊接后的样品进行扩散连接；连接实验完成后，降温撤压，得到扩散连接接头。采用本发明所提供方法获得的接头界面结合好，连接温度低，具有良好的使用性能和力学性能，界面生成连续的反应层，没有裂纹、气孔等焊接缺陷，能解决合金连接体Cr挥发问题，减少陶瓷连接体制备和加工费用，扩大了三元层状陶瓷Ti3SiC2及其固溶体材料的应用范围。