本发明公开一锅法制备纳米二氧化锆碳量子点复合材料的方法，将氧氯化锆八水化合物加入到去离子水中，使用氢氧化钠水溶液调节pH至1.5～2.5，加热进行反应并滴加含氨基硅烷偶联剂的水溶液，继续搅拌后加入柠檬酸，搅拌均匀，并转移到高温反应釜中进行反应，冷却至室温，冻干。本发明通过一步水热法制备了固态稳定的二氧化锆碳量子点复合材料，通过含氨基的烷氧基硅烷化合物制备碳量子点，能提高复合材料与LED封装材料之间的相容性，减少光散射，复合材料具有的高折射率能提高封装材料的折射率，从而提高LED出光效率。复合材料具有稳定的荧光性质，在紫外或高温条件处理一个月荧光性质基本不变，耐酸碱腐蚀。