本发明公开了一种烷基黄原酸辛酰基酯的合成方法，涉及浮选药剂合成技术领域，解决了现有合成方法存在的原料价格昂贵、易挥发、高毒性的问题。本发明方法：将烷基黄原酸钠和辛酰氯按照摩尔比为1～1.2:1的比例混合均匀；滴加有机溶剂，有机溶剂加入量为原料辛酰氯质量的0.5～1倍，边滴加边搅拌，搅拌过程中采用冰水浴进行冷却，控制滴加温度不超过15℃；在30～50℃条件下保温并搅拌1～2h，制得烷基黄原酸辛酰基酯粗品；减压蒸馏，除去其中过量的溶剂及未反应完全的辛酰氯，即得到合格的烷基黄原酸辛酰基酯产品。利用本发明方法合成烷基黄原酸辛酰基酯，具有原料转化率高、产品品位和收率高、环境污染小、成本低等优点。