本发明涉及分析水合肼中混合碱技术领域，且公开了一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，包括以下步骤：配制已知含肼量及混合碱各组分含量的试样；分别取混合溶液的25mL为实验样，对实验样根据不同肼含量加入相对应的双氧水。该一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，通过加入双氧水氧化溶液中的水合肼，排除水合肼对混合碱滴定的干扰，后采用双指示剂法，用标准盐酸溶液滴定，根据两种不同指示剂下消耗酸的量计算混合碱各组分含量，此检测方法不仅提高了水合肼中混合碱含量测定的准确性，而且弥补了水合肼行业混合碱的测定空缺，达到高效精准检测水合肼中混合碱各组分含量的效果。