本发明公开了一种氟硅酸制备无水氟化氢和纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：S1制备含硫酸氟化氢混合溶液；S2制备中高浓度的氟硅酸；S3获得高纯无水氟化氢以及稀硫酸溶液；S4制备无水氟化氢；S5制备纳米二氧化硅成品；本发明的有益效果是：通过浓氟硅酸和浓硫酸在微通道反应器中混合反应的四氟化硅和氟化氢气体，经过两次分子蒸馏，获得无水氟化氢与稀硫酸，同时再将得到的低中浓度的氟硅酸返回分离与吸收，从而实现多次循环；再利用稀硫酸通过蒸发浓缩，重新形成浓硫酸，返回到原料中或是去磷矿萃取工段中，最后将过滤的两次二氧化硅滤渣经过陈化处理后制备出纳米二氧化硅，从而充分处理浓氟硅酸的产物，实现循环高效以及纯净处理。