本发明公开了一种溴氧化铋/氧化锌/ITO电极及其制备方法和其光电化学检测抗坏血酸的应用。包括如下步骤：首先通过水热法制得溴氧化铋纳米片，将溴氧化铋纳米片加入到氧化锌种子层溶液中加热搅拌，使溴氧化铋外层包覆上氧化锌种子层，再一次通过水热法制备得到花蕊状溴氧化铋/氧化锌纳米复合材料。最后，采用操作简单的滴涂法将花蕊状溴氧化铋/氧化锌纳米复合材料修饰在ITO上，得到光电化学检测电极。花蕊状溴氧化铋/氧化锌纳米复合材料具有优秀的光生电子‑空穴的分离效率以及快速的光电子转移性能，可用于光电化学检测抗坏血酸。电极制备成本低廉，并且光电极具有响应时间快、信噪比低、线性范围宽和检测限低等特点。