本发明提供了一种叠氮聚醚推进剂中凝胶含量的测定方法及测定装置，测定方法中将样品制成满足要求的形状，通过浸泡将样品中有机可溶物萃取除去，酸洗和水洗依次除去不溶物中含能固体填料如铝粉和氧化剂高氯酸铵，烘干除去水分，从而得到纯净的凝胶组分；该测定方法在测试效率方面大大提高，且方法简便易行，可实现大批量同时测试，操作条件较易实现；测定装置能够满足测定方法对于加热，不同处理液处理、废液收集的要求，使测定方法易于实施，促进测定效率的提高。