本发明公开一种二维片层碳基碳化钼复合材料的制备方法，包括：（1）、将质量比为1:（0.5~10）的葡萄糖和钼酸铵溶于去离子水中，形成3~67g/L的钼酸铵溶液后，加入2~5倍葡萄糖用量的硼化合物，置于25~100℃下搅拌蒸干，随后转入烘箱中继续干燥得到前驱体；（2）、将前驱体经置于管式炉中，以5℃/min速率升温，在800~900℃的惰性气氛下恒温处理2小时；（3）、高温处理后的样品经过洗涤和干燥处理，得到二维碳基钼的不同碳化物复合材料。本发明制备获得的二维碳基钼的不同碳化物复合材料，制备过程简单，操作方便，工艺参数易于控制，得到新型MoC和Mo2C的不同碳化物复合材料，可应用于制氢催化领域。