本发明公开了一种由5‑氯甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲酰氯的方法，涉及有机合成技术领域，5‑氯甲基糠醛在催化剂、助催化剂和有机溶剂的作用下，经一步反应即可得到2,5‑呋喃二甲酰氯。在本发明中所使用的5‑氯甲基糠醛是商品化的，可以直接由生物质深度水解制得5‑氯甲基糠醛，因此本发明提供的是一条利用可再生资源制备2,5‑呋喃二甲酰氯的可持续发展途径；采用金属有机框架材料催化剂和助催化剂，经一步反应将5‑氯甲基糠醛高选择性地转化为2,5‑呋喃二甲酰氯，并且反应条件温和，产率高。