本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于Cu膜成分和结构设计的CuO多相结构材料及其制备方法，CuO多相结构材料由Cu膜氧化制得，Cu膜为掺杂X材料的Cu/X复合膜或Cu/X多层膜；X材料为扩散速率低于Cu或氧化温度高于Cu的金属或金属氧化物或非金属。本发明基于不同元素的热激活扩散和氧化速率的不同，结合溅射沉积和热氧化法制备CuO多相结构材料，通过掺杂和多孔网络层等增加活性位点和接触面积等方式，增强CuO多相结构材料的物理化学性能，使得通过Cu膜的成分的结构设计实现CuO多相结构材料的形貌和结构可控成为可能。