本发明公开了一种高纯氧化镓的制备方法，包括如下步骤：在催化剂作用下，以含镓99.99％的工业镓与烷基醇反应生成烷基醇镓盐；再将得到的烷基醇镓盐在含烷基醇的水溶液中水解生成水合氧化镓，最后经过滤、干燥和焙烧得到高纯氧化镓，滤液经蒸馏回收未反应的烷基醇，回收的烷基醇循环使用。本发明制备方法未使用无机酸溶解金属镓，在后续的生产过程中无含氮、含硫、含磷和含氯等废气或废水产生，制备方法环保且成本低，制备得到的高纯氧化镓的纯度达99.9999％，杂质Si、S、Al、Ca、Fe、Ni、Mo含量都小于1ppm。