本发明属于能源材料研究领域，具体是一种提高双钙钛矿氧化物氧脱附性能的方法。本发明方法先配制双钙钛矿氧化物的金属硝酸盐水溶液；按照金属离子总摩尔数：柠檬酸：EDTA为1：1.2～1.5：1的比例将柠檬酸和EDTA加入到金属硝酸盐水溶液中，加入去离子水搅拌溶解形成前驱体溶液；调节前驱体溶液pH值为6.0‑7.0，搅拌下75～85℃水浴蒸干，直至形成凝胶状后干燥；将干燥后的凝胶350‑450℃煅烧30min，再升温到800‑850℃下煅烧7～8h。本发明首次提出pH值对双钙钛矿氧化物的氧脱附性能具有重要影响，通过调整制备工艺，在特定步骤进行pH调节，使最终制备出的双钙钛矿氧化物具有极佳的氧脱附性能。