本发明公开了一种偕胺肟化吸附材料及其制备方法和应用，制备方法包括：将含羟甲基的生物基大分子材料放入强氧化剂的溶液中，在10～70℃条件下反应0.1～12小时,使得生物基大分子材料的羟甲基被氧化成醛基；将醛基化生物基大分子材料放入盐酸羟胺溶液中，在20～80℃条件下反应0.5～18小时，使得醛基化生物基大分子材料的醛基被转化为腈基；将腈基化生物基大分子材料放入盐酸羟胺和氢氧化钠溶液中，在10～80℃条件下进行偕胺肟化反应0.5～12小时，冷却静置，过滤取上层清液，即得偕胺肟化吸附材料的溶液。本发明制备的偕胺肟化吸附材料对铀具有良好的吸附性能，可应用于海水提铀、放射性废水处理、环境修复等领域。