本发明公开了一种钼钠合金板状靶材的制备方法，包括：先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉，并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后对钼钠合金粉末进行脱碳处理；对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；将初始压坯置于石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压，并进行抽真空；最后对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却，得到钼钠合金坯料；将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。通过SPS技术实现了升温/降温速率快、烧结时间短、节能环保，工艺简单，成本低，实现了钼钠合金板状靶材的短生产周期制备。