本发明公开了一种液‑液两相界面上自组装调控制备聚苯胺‑纳米金膜的方法，该方法采用液‑液接触法，在水‑有机溶液两相界面上，以2‑氨基苯硫酚为有机相中前驱物，以纳米金或氯金酸水溶液作为水相，由于有机相与水相不互溶，通过在有机‑水相两相的界面处巯基与金发生自组装反应，诱发氨基之间的聚合，在两相界面上形成紫红色聚苯胺‑纳米金膜，且保持相界面稳定，该膜可以稳定长时间的存在。本发明方法操作简单，无需特殊设备，所得聚苯胺‑纳米金膜的结构稳定，晶型良好、纯度高，微观结构均匀，可控度高。