本发明提供了一种制备化学气相沉积态铼EBSD样品的方法，从化学气相沉积铼样品上用电火花线切割的方法切得一块长方体，运用导电镶嵌料进行热镶嵌，将镶嵌好的样品用砂纸由粗磨到细磨光，将细磨后的样品用水溶性金刚石抛光膏抛光，抛光膏的稀释液用无水乙醇；再将机械抛光后的样品进行电解腐蚀；最后用清水将样品表面充分洗净，再用洗耳球将其吹干。本发明的有益效果是：采用本发明的机械抛光加腐蚀的方法制备EBSD样品，操作简单、方便、设备费用低廉；电解腐蚀所用的草酸酸性较弱，安全性系数较高；制备的EBSD样品能够很好的去除样品表面机械应力，不给表面带来污染及组织改变，获得高质量的EBSD测试样品。