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公开(公告)号：CN114166596A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111399095.5
申请日：2021-11-19
申请人： 贵研铂业股份有限公司 , 贵研检测科技(云南)有限公司 , 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料分析测试技术领域。本发明线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；以水为冷却液，采用不同目数的Al2O3磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品。本发明方法可获得大面积无应力条纹或花样的薄区以供透射电镜有效观察表征该类材料的微观组织结构。
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公开(公告)号：CN114293157B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202111501941.X
申请日：2021-12-09
申请人： 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法，所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr10~30at%，Pt1~4.5at%，余量为Ni，外加总质量比0.01~0.08%的除氧剂；基材表面保护镀膜厚度≤5μm；所述溅射靶材致密度≥99.5%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量≤30ppm，靶材晶粒均匀，其平均粒径为20~100μm；所述溅射靶材之表层机加工处理的去除深度≤0.5mm。其制备方法由基材铸锭与清洗处理、基材镀膜、坯材轧制、再结晶处理和机加工处理工艺实现。本发明基于“控氧+优先保护”原理，降低基材氧含量，基材表面优先溅射易氧化金属保护镀层，抑制“夹生”脆性氧化物，提高了靶材优材率，降低了表层去除深度，减少靶材浪费，节约成本。
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公开(公告)号：CN112985956A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110175782.2
申请日：2021-02-06
申请人： 贵研铂业股份有限公司
IPC分类号： G01N1/32
摘要： 本发明提供了一种制备化学气相沉积态铼EBSD样品的方法，从化学气相沉积铼样品上用电火花线切割的方法切得一块长方体，运用导电镶嵌料进行热镶嵌，将镶嵌好的样品用砂纸由粗磨到细磨光，将细磨后的样品用水溶性金刚石抛光膏抛光，抛光膏的稀释液用无水乙醇；再将机械抛光后的样品进行电解腐蚀；最后用清水将样品表面充分洗净，再用洗耳球将其吹干。本发明的有益效果是：采用本发明的机械抛光加腐蚀的方法制备EBSD样品，操作简单、方便、设备费用低廉；电解腐蚀所用的草酸酸性较弱，安全性系数较高；制备的EBSD样品能够很好的去除样品表面机械应力，不给表面带来污染及组织改变，获得高质量的EBSD测试样品。
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公开(公告)号：CN114166596B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202111399095.5
申请日：2021-11-19
申请人： 贵研铂业股份有限公司 , 贵研检测科技(云南)有限公司 , 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料分析测试技术领域。本发明线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；以水为冷却液，采用不同目数的Al2O3磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品。本发明方法可获得大面积无应力条纹或花样的薄区以供透射电镜有效观察表征该类材料的微观组织结构。
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公开(公告)号：CN113418946A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110868750.0
申请日：2021-07-30
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗；真空条件下，对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层，以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层，有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率，以便对金属钌进行微观组织与织构的研究；金属钌样品，标定率可达99％以上。
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公开(公告)号：CN113418946B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202110868750.0
申请日：2021-07-30
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗；真空条件下，对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层，以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层，有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率，以便对金属钌进行微观组织与织构的研究；金属钌样品，标定率可达99％以上。
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公开(公告)号：CN114293157A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111501941.X
申请日：2021-12-09
申请人： 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种由易氧化金属镀膜保护制备的高均质NiCrPt合金溅射靶材及其制备方法，所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr10~30at%，Pt1~4.5at%，余量为Ni，外加总质量比0.01~0.08%的除氧剂；基材表面保护镀膜厚度≤5μm；所述溅射靶材致密度≥99.5%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量≤30ppm，靶材晶粒均匀，其平均粒径为20~100μm；所述溅射靶材之表层机加工处理的去除深度≤0.5mm。其制备方法由基材铸锭与清洗处理、基材镀膜、坯材轧制、再结晶处理和机加工处理工艺实现。本发明基于“控氧+优先保护”原理，降低基材氧含量，基材表面优先溅射易氧化金属保护镀层，抑制“夹生”脆性氧化物，提高了靶材优材率，降低了表层去除深度，减少靶材浪费，节约成本。
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