本发明公开了一种Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极的制备方法和用途，制备方法包括以下步骤：将碳布置于高锰酸钾溶液中；将六水合硝酸钴溶解到去离子水中得到溶液A；将2‑甲基咪唑溶解到去离子水中得到溶液B；然后将清洗好的碳布放入溶液B中进行超声处理；随后将溶液A倒入含有碳布的溶液B中，静置，然后取出碳布，在真空环境下干燥，得到生长在碳布表面的片状ZIF‑67前驱体；将前驱体连同碳布放入管式炉，在保护气氛围下进行热处理并保温，随后随室温冷却；撤除保护气，在空气中再次进行热处理并保温，最后将碳布取出，得到Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极。本发明制备条件温和、工艺简单、操作可控。