本发明提供了一种羧酸衍生改性β‑环糊精手性色谱固定相材料，是将β‑环糊精与羧酸溶解于氯化胆碱和乙二醇形成的低共熔溶剂中，在80~85℃下搅拌反应25~30分钟；再向混合溶液中加入氨丙基硅胶、碳二亚胺及L‑苯丙氨酸，继续搅拌反应10~12h；反应结束后过滤，固体产物分别用丙酮和甲醇洗涤，真空干燥，即得。本发明制备的羧酸衍生改性β‑环糊精手性材料显示出高度选择性和宽的外消旋体分离范围，在正反相模式下可对芳香仲醇类，安息香类，黄烷酮类及其三唑类手性化合物的选择性分离。此外，本发明制备的手性材料表面键合量大、重复性好、手性拆分性能强、制备过程绿色简单。