本发明公开了一种用于超声应力测量法的零应力试样及其制备方法，主要步骤包括：(1)零应力试样标定的来料选取与制取；(2)制样与标记；(3)第一次零应力检测；(4)确定零应力试样消除应力退火工艺；(5)试样消除应力退火处理；(6)第二次零应力检测；(7)线切割进一步释放应力；(8)第三次零应力检测；(9)交样封存。本发明为零应力试样制备与标定提供了一种新的技术手段，可解决在役钢管及板材残余应力水平不均匀引起的超声法应力测量高准确度零应力试样难于加工评价的难题，可为高钢级管线钢超声法应力测量提供更高精度、更大范围代表的零应力试样，对于规范超声波零应力试样制备且提高管线钢残余应力测试精度具有重要意义。