本发明涉及一种芳基硅氧烷胺化反应的合成方法，包括下列步骤：按先后顺序向反应器中加入AgF、反应物一、反应物二、丁酮溶液和5号磁子一个，接上冷凝管并由下至上通冷凝水后将反应器置于30℃～70℃油浴锅中加热搅拌反应10～12h，终止反应，提纯产物得到芳基硅氧烷胺化产物；所述反应物一任选自苯基三乙氧基硅烷、对叔丁基苯基三乙氧基硅烷、对甲氧基苯基三乙氧基硅烷、对甲基苯基三乙氧基硅烷、对氯苯基三乙氧基硅烷或4‑三乙氧硅基联苯；所述反应物二为偶氮二甲酸二乙酯。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好；有一定的生物活性，可用到药物、农药及涂料染料合成领域。