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    一种2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法
    1.
    发明公开
    一种2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN109180535A

    公开(公告)日：2019-01-11

    申请号：CN201811128077.1

    申请日：2018-09-27

    申请人： 江苏师范大学

    发明人： 陆玉萍 ,  孟建 ,  张文

    IPC分类号： C07C281/04 ,  B01J31/22

    摘要： 本发明公开了一种2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法，碳酸二甲酯、水合肼、氯乙醛、甲酸甲酯、对硝基苯甲醛、乙酸酐、吡咯、吡啶、氯化锌、对苯二甲醛为主要原料，本发明的合成工艺采用碳酸二甲酯和水合肼在催化剂AZO-CMP-1的作用下发生氧化反应后，经过氯乙醛和甲酸甲酯的加成取代得到目标产物2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯氧化反应中，催化剂呈现液固两相催化体系，并表现出非常高的催化活性、选择性和重复使用的稳定性；实现了转化程度高、产品分离纯化容易、产物收率高的目标。

    用于制备吡唑甲酸衍生物的方法
    2.
    发明授权
    用于制备吡唑甲酸衍生物的方法 有权

    公开(公告)号：CN104540807B

    公开(公告)日：2016-09-14

    申请号：CN201380042994.7

    申请日：2013-08-14

    申请人： 霍夫曼-拉罗奇有限公司

    发明人： 比约恩·巴特尔斯 ,  弗里茨·布利斯 ,  卡特里·格勒布科茨宾登 ,  马蒂亚斯·克尔纳

    IPC分类号： C07D231/14 ,  C07C281/04

    CPC分类号： C07D231/14 ,  C07C227/16 ,  C07C269/04 ,  C07C281/02 ,  C07C281/04 ,  Y02P20/55

    摘要： 本发明涉及用于制备式(I)的吡唑甲酸衍生物的新方法，其中R1是C1‑7‑烷基并且R3是任选地被卤素或C1‑4‑烷氧基取代的C1‑7‑烷基。式I的吡唑甲酸衍生物可以在制备药用有效成分中作为构成嵌段使用，例如用于充当磷酸二酯酶(PDE)抑制剂，特别地PDE10抑制剂的化合物。PDE10抑制剂具有治疗精神疾病如精神分裂症的潜能(国际专利公开WO2011/117264)。式I的吡唑甲酸衍生物的合成方案描述在国际专利公开WO2011/117264的方案3中，其应用Hanzlowsky等，J.Heterocyclic Chem.2003，40(3)，487‑489中公开的方法。然而，在所述的酸催化的环缩合条件下，除了所需的同分异构体之外，还形成显著量的不希望的N‑1取代的同分异构体。在很多情况下，尤其是在更大的规模下，该不希望的同分异构体是反应混合物中的主要产物，具有高达70∶30的有利于不希望的同分异构体的比例，导致约30％的不希望的同分异构体，以及约25％的所需的同分异构体的分别的产率。

    一种亚乙基肼甲酸酯的制备方法
    4.
    发明公开
    一种亚乙基肼甲酸酯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN103497125A

    公开(公告)日：2014-01-08

    申请号：CN201310441837.5

    申请日：2013-09-25

    申请人： 杭州宇龙化工有限公司

    发明人： 吴华龙 ,  周德锋 ,  陈华

    IPC分类号： C07C281/04

    摘要： 本发明涉及一种制备通式（I）的亚乙基肼甲酸酯的方法，所述方法包括将肼腙（II）与相应的氯甲酸酯在合适的碱存在下反应生成通式（I）的亚乙基肼甲酸酯；所述通式（II）的肼腙是通过将苄酮（III）与水合肼反应制得的。本发明的制备方法所制得的式（I）的亚乙基肼甲酸酯产率高，至少为96％以上；产品纯度高，且原料易得、价格便宜。

    制备缩氨基脲的方法
    6.
    发明授权
    制备缩氨基脲的方法 有权

    公开(公告)号：CN1934076B

    公开(公告)日：2011-08-24

    申请号：CN200580008591.6

    申请日：2005-03-16

    申请人： 巴斯福股份公司

    发明人： T·齐克 ,  S·恩格尔 ,  P·奥托

    IPC分类号： C07C281/04 ,  C07C281/14

    摘要： 本发明涉及一种制备式(I)的缩氨基脲化合物的方法，其中通式(I)中的R1和R2分别独立地为氢、卤素、CN、C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、C1～C4卤代烷基或C1～C4卤代烷氧基，且R3为C1～C4烷氧基、C1～C4卤代烷基或C1～C4卤代烷氧基。根据所述方法，通式(II)的腙化合物与通式(III)的苯胺化合物反应，其中通式(II)中的R为C1～C4烷氧基、氨基、C1～C4烷基氨基或二(C1～C4烷基)氨基，且R1、R2分别如上所定义；通式(III)的中R3如上所定义。

    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用
    7.
    发明公开
    4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用 审中-实审

    公开(公告)号：CN115504866A

    公开(公告)日：2022-12-23

    申请号：CN202211145861.X

    申请日：2022-09-20

    申请人： 阜阳欣奕华制药科技有限公司

    发明人： 张浩 ,  郝振 ,  杨杰 ,  韩振玉 ,  李怀德

    IPC分类号： C07C41/18 ,  C07C43/23 ,  C07C281/04 ,  C07C46/00 ,  C07C50/32

    摘要： 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：(a)1,2‑萘醌‑4‑磺酸盐的磺酸盐基团被甲氧基取代后得到4‑甲氧基‑1,2‑萘醌；(b)步骤(a)得到的4‑甲氧基‑1,2‑萘醌的一号位的羰基经亚胺化形成亚胺键，得到亚胺化合物；(c)步骤(b)得到的亚胺化合物的亚胺键经碱解消除，得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题，达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。