本发明属于新型材料制备领域，具体涉及一种金属原子级分散氮碳材料的溶剂循环制备方法及用途。所述制备方法包括以下步骤：A、将金属粉末或金属盐溶于甲酰胺中，制备得到溶液，80‑240摄氏度下反应2‑24小时后，固液分离，得到第一固体产物及甲酰胺溶液L1；B、进行第1次溶剂循环操作：将金属粉末或金属盐溶于甲酰胺溶液L1中80‑240摄氏度下反应2‑24小时后，固液分离，得到第二固体产物及甲酰胺溶液L2；C、将第一固体产物和/或第二固体产物在氩气气氛中煅烧，温度控制在400摄氏度‑1200摄氏度，得到金属氮碳材料。本发明首次将反应中溶剂甲酰胺循环利用，在所述的回收溶剂制备的金属氮碳材料与新鲜甲酰胺制备的金属氮碳材料结构相同，金属氮碳材料催化性能持平。