本发明公开了一种镍‑63自动化分离装置及其分离工艺，分离装置包括第一配料罐、第二配料罐、第三配料罐、样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐；第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐分别用于盛装浓盐酸、过氧化氢和去离子水，第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐与样品罐之间均通过管道连通，第一配料罐和第三配料罐与离子交换柱之间均通过管道连通；样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐置于屏蔽箱体内；样品罐用于溶解辐照后镍金属，样品罐与离子交换柱通过管道连通，该管道上设置有第二输液泵，产品罐和废液罐均通过管道与离子交换柱的出料口连通。本发明能够实现辐照后镍金属溶解、镍‑63分离流程的自动化，能够适用于规模化生产。