本发明属于新型材料制备领域，具体涉及一种层状金属氢氧化物及制备、复合金属氧化物及其制备与用途。所述层状金属氢氧化物包含层板间金属氢氧化物和层间金属氧酸盐离子；所述层板间金属氢氧化物中金属包括Mg、Co、Ca、Zn、Fe、Ni、Mn、Cr、Al、Ga、V、In中的至少两种；所述层间金属氧酸盐离子包括偏钒酸根、钨酸根、锰酸根、高锰酸根、铬酸根、重铬酸根、钼酸根中的一种或多种。本发明还涉及该复合金属氧化物用作气固相反应催化剂或电催化剂的用途。前驱体层状金属氢氧化物的层间多金属含氧酸根阴离子可以使得金属氢氧化物转变为金属氧化物的温度显著降低，具体表现为本发明的层状金属氢氧化物转变为以尖晶石为主的复合氧化物的温度为500‑900℃，而常规的传统碳酸根插层的层状金属氢氧化物转变为金属氧化物的温度一般为800‑1200℃，以便形成金属位点高度分散而不易烧结和团聚的以尖晶石为主的复合氧化物结构。