本发明提供一种硝酸钯溶液的制备工艺，包括以下步骤：步骤S1，制备高活性钯黑：将钯源加入去离子水中进行浆化，得到浆液，控制浆液中钯的浓度为20～80g/L；将浆液升温，并加入还原剂，得到高活性钯黑；步骤S2，洗涤并干燥：将步骤S1制备所得的高活性钯黑经过滤后，用去离子水洗涤，并真空干燥至恒重，得到干燥后的钯黑；步骤S3，制备硝酸钯溶液：将步骤S2干燥后的钯黑加入N制剂中反应，得到硝酸钯溶液。本发明实施例提供一种硝酸钯溶液的制备工艺，该制备工艺在生产过程中有效减少一氧化氮、二氧化氮及硝酸蒸汽的产生，过程更加环保，通过该工艺制备得到硝酸钯产品具有较高的一致性和稳定性。