本发明提供一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料及其制备方法和应用，以层状Ni3[Ge2O5]·(OH)4为基础底料，将ZnO颗粒均匀的负载在Ni3[Ge2O5]·(OH)4纳米盘上，制备方法是通过沉积法一步合成了ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料，该材料有效提高ZnO的表面积，提高电荷分离效率，并且提高了ZnO的光量子产率、拓展了光吸收波长，提高了光催化反应的活性。本发明制备光催化复合材料活性较高，有利于进一步推进光催化技术在污水处理中的应用，为去除染料废水中的罗丹明B提供了强而有力的支撑。