本发明提供一种β‑羟基取代烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，属于机合成技术领域。该制备方法包括以下步骤：（1）将碱催化剂、苯乙烯衍生物和二硫化秋兰姆加入有机溶剂中进行反应，然后冷却至室温，得到反应液；（2）将步骤（1）所得到的反应液进行浓缩，分离纯化，即得。本发明采用一锅煮的方法，以碱为催化剂，以经济易得的苯乙烯衍生物和二硫化秋兰姆为原料，在空气中直接发生偶联反应生成相应的β‑羟基取代二硫代氨基甲酸酯类化合物，该产物可作为抗菌剂、抗癌剂、硫化促进剂等。本发明合成体系适用范围较广，兼容卤代、烷基和烷氧基等官能团，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围较广，具有较高的产率，适合推广应用。