本发明公开了一种新型MOF基水凝胶气体分离膜的制备方法，其制备过程包括：将水稳定性的金属‑有机骨架材料引入水凝胶聚合物前驱体溶液内，采用紫外光引发自由基聚合法，一步制备出具有良好二氧化碳分离性能的MOF基水凝胶气体分离膜。本发明制备的膜材料为自支撑型，采用水作为溶剂，一方面，改善膜材料中MOF与聚合物基质界面相容性，消除界面无选择缺陷；另一方面，水具有促进对CO2的传递作用，为CO2提供更多的气体渗透传输通道。本发明制备的膜材料原料绿色环保，制备方法简单，条件温和，适用于水稳定性MOF和不同水环境多种气体体系分离，适用于工业化生产，为拓展MOF基混合基质水凝胶膜在气体分离的应用提供参考。