本发明提供一种高纯天然黄铁矿的制备方法，包括如下步骤：研磨：取黄铁矿粗精矿加水研磨得到磨矿矿样；浮选：将磨矿矿样加水稀释、调pH后，添加抑制剂和捕收剂进行初次浮选、第二次浮选、第三次浮选、第四次浮选，获得黄铁矿精选三段精矿；向所得黄铁矿精选三段精矿加酸溶液搅拌后静置，过滤，滤饼用水搅拌洗涤沉淀后再次过滤；重复后得到过滤滤饼；干燥：将获得的过滤滤饼恒温干燥得到高纯天然黄铁矿。本发明所述方法制备的黄铁矿纯度高且保持了天然属性，应用前景良好。