本发明涉及一种手性热激活延迟荧光材料的制备方法，以10,10'‑（11,12‑二氟二苯并[a，c]吩嗪‑3,6‑二基）双（10H‑吩恶嗪）、5,5',6,6',7,7',8,8'‑八氢联萘酚为原料，反应制备得到所述手性热激活延迟荧光材料R1和S1；或者以10,10'‑（（（6,7‑二氟喹喔啉‑2,3‑二基）双（4,1‑亚苯基））双（10H‑吩恶嗪）、5,5',6,6',7,7',8,8'‑八氢联萘酚为原料，反应制备得到所述手性热激活延迟荧光材料R2和S2。本发明制备的化合物具有刚性大平面扭曲结构和显著的内电荷转移（ICT）效应的特点，具有典型的热激活延迟荧光性质（TADF）、圆偏振（CPL）性质、高荧光量子产率（PLQY）和热稳定性好等优点。且其合成制备步骤少，原料易得，合成及纯化工艺简单，产率高，可大规模合成制备。