本发明涉及小分子物质检测技术领域，更具体地说，涉及一种用于液体样本小分子物质快速检测的激光解吸离子化质谱试剂盒及其使用方法，试剂盒中的纳米检测芯片采用顶端—接触萃取技术，通过纳米线阵列芯片与液体样本短时间孵育，即可将待检测液体样本中的小分子物质萃取并富集至纳米线顶端，由于纳米线本身对激光能量的高效吸收效果，被萃取到纳米线顶端的小分子物质无需洗脱，可直接进行质谱分析，实现液体样本中多种小分子物质的高灵敏、高通量、快速检测。此外，本发明提出的顶端—接触萃取技术还避免了液体样本中的盐效应，显著提高激光解吸离子化质谱的检测重现性，尤其适用于含盐量高的液体样本比如尿液、海水中小分子物质的检测。