本发明涉及药物杂质合成技术领域，具体公开了一种舒更葡糖钠制备中间体γ‑ICD中的二苯基磷酸衍生物杂质及其制备方法，该杂质的制备方法包括以下步骤：(1)将二苯基磷酸溶于有机溶剂中，惰性气体保护下加入一定量的碱，一定温度下搅拌反应一段时间后，再加入6‑全脱氧‑6‑全碘代‑γ‑环糊精，在一定温度下反应一段时间，后处理后得到式I化合物粗品；（2）将粗品分离纯化，得到单一式Ⅰ化合物。本发明为舒更葡糖钠中间体γ‑ICD的质量控制提供了标准对照品，对舒更葡糖钠中间体γ‑ICD的杂质研究及质量控制尤为重要；本发明采用的制备方法的有益效果是操作便捷，反应条件温和可控，反应的稳定性高，并且反应产物收率高，纯度高。