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公开(公告)号：CN115850096A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211687051.7
申请日：2022-12-27
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
发明人： 曾维威
IPC分类号： C07C213/08 , C07C213/10 , C07C215/60 , C07B55/00
摘要： 本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种高纯度外消旋去甲肾上腺素的制备方法。该方法包括：（1）去甲肾上腺素异构体混合物在酸、焦亚硫酸钠以及活性炭的作用下，得到外消旋的去甲肾上腺素；（2）外消旋去甲肾上腺素与酒石酸在醇水混合液中反应得到高纯度的外消旋去甲肾上腺素酒石酸盐；（3）高纯度的外消旋去甲肾上腺素酒石酸盐在焦亚硫酸钠的作用下，脱掉酒石酸根，得到高纯度的外消旋去甲肾上腺素。本发明首次公开了将拆分获得的去甲肾上腺素异构体混合物外消旋化来制备高纯度外消旋去甲肾上腺素的方法，此方法成本低、易于操作且三废较少。
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公开(公告)号：CN111019016B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201911404653.5
申请日：2019-12-30
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
IPC分类号： C08B37/16
摘要： 本发明涉及已知化合物的新合成方法技术领域，具体公开了一种舒更葡糖钠杂质的合成方法，本方法以摩尔比为1：（3.5‑4.5）：（7.5‑8.5）的八‑(6‑溴‑6‑脱氧)‑γ‑环糊精、3‑巯基丙酸与碱在40‑50℃反应14‑20h，再经过浆洗、重结晶等精制处理，得到舒更葡糖钠杂质。本方法所制得的舒更葡糖钠杂质纯度达99％以上，可作为对照品用于质量研究。
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公开(公告)号：CN110646540B
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN201910942117.4
申请日：2019-09-30
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
摘要： 本发明涉及药物化合物起始物料和中间体的检测技术领域，具体公开了一种瑞他莫林起始物料和中间体的HPLC‑ELSD检测方法。利用金刚烷基作为填料的色谱柱，采用HPLC‑ELSD联用技术使得TRP和TRP‑XA得到有效分离。本发明提供的测量方法简便、可靠、迅速，适合用于分析检测瑞他莫林起始物料TRP和中间体TRP‑XA。
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公开(公告)号：CN110845397B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201911200384.0
申请日：2019-11-29
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
IPC分类号： C07D213/127 , C07D213/16
摘要： 本发明涉及已知化合物的杂质合成技术领域，具体公开了一种马来酸二甲茚定杂质H的合成方法。本发明杂质H的合成方法为：2‑[2‑（二甲基氨基）乙基]‑1‑茚酮与卤代甲烷在碱性条件下发生霍夫曼消除反应，生成化合物1（2‑乙烯基‑2,3‑二氢‑1H‑茚‑1‑酮）；化合物1与2‑乙基吡啶发生亲核反应后，与浓盐酸发生加成反应生成化合物2（2‑{1‑[2‑（1‑氯乙基）‑1H‑茚‑3‑基]乙基}吡啶）；化合物2与甲醇钠发生消除反应，生成化合物3（杂质H）。本发明提供的杂质H的合成方法，不仅填补了现有技术空白，并且本发明杂质H的合成方法简单，杂质H含量高。
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公开(公告)号：CN111961145A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010986211.2
申请日：2020-09-18
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
IPC分类号： C08B37/16
摘要： 本发明涉及药物杂质合成技术领域，具体公开了一种舒更葡糖钠制备中间体γ-ICD中的二苯基磷酸衍生物杂质及其制备方法，该杂质的制备方法包括以下步骤：(1)将二苯基磷酸溶于有机溶剂中，惰性气体保护下加入一定量的碱，一定温度下搅拌反应一段时间后，再加入6-全脱氧-6-全碘代-γ-环糊精，在一定温度下反应一段时间，后处理后得到式I化合物粗品；（2）将粗品分离纯化，得到单一式Ⅰ化合物。本发明为舒更葡糖钠中间体γ-ICD的质量控制提供了标准对照品，对舒更葡糖钠中间体γ-ICD的杂质研究及质量控制尤为重要；本发明采用的制备方法的有益效果是操作便捷，反应条件温和可控，反应的稳定性高，并且反应产物收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN110646540A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910942117.4
申请日：2019-09-30
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
摘要： 本发明涉及药物化合物起始物料和中间体的检测技术领域，具体公开了一种瑞他莫林起始物料和中间体的HPLC-ELSD检测方法。利用金刚烷基作为填料的色谱柱，采用HPLC-ELSD联用技术使得TRP和TRP-XA得到有效分离。本发明提供的测量方法简便、可靠、迅速，适合用于分析检测瑞他莫林起始物料TRP和中间体TRP-XA。
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公开(公告)号：CN115980219A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211679012.2
申请日：2022-12-26
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
摘要： 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种肾上腺素中间体有关物质的HPLC检测方法。该检测方法为：采用十八烷基键合硅胶为填充剂的反相色谱柱，以50mmol/L高氯酸钠和5mmol/L磷酸二氢钾的混合液、pH＝3.0为弱洗脱流动相，乙腈‑甲醇＝3:7，V/V，混合物为强洗脱流动相，以弱洗脱流动相:强洗脱流动相＝(95～20):(5～80)(v/v)进行梯度洗脱，对肾上腺素中间体相关杂质进行分离测定，采用色谱条件为：流动相流速为0.8～1.2mL/min；色谱柱柱温为30℃～50℃；检测波长为205nm～240nm。该检测方法将多个中间体检测融合进一个检测方法，操作简便，成本低，能够有效分离肾上腺素中间体20种杂质，所有杂质之间分离度均大于1.5，为产品研发和生产提供了简便、稳定、可靠的分析检测方法。
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公开(公告)号：CN115850095A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211687044.7
申请日：2022-12-27
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
发明人： 曾维威
IPC分类号： C07C213/08 , C07C213/10 , C07C215/60 , C07B57/00 , C07C51/43 , C07C59/255 , C07C51/41
摘要： 本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种拆分去甲肾上腺素外消旋体来制备重酒石酸去甲肾上腺素的方法。该方法首先使用D‑酒石酸与外消旋的去甲肾上腺素成盐，接着在醇与水的混合溶剂的作用下，通过控制析晶温度，将R型去甲肾上腺素分离出来；然后经过打浆将其手性纯度可提高到99%；再经过活性炭脱色，氨水游离处理；最后将得到的去甲肾上腺素与L‑酒石酸成盐得到重酒石酸去甲肾上腺素。本发明的方法工艺简单，易于操作，安全、环保，产物具有较高的手性纯度。
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公开(公告)号：CN110511147B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN201910870819.6
申请日：2019-09-16
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/02 , C07C205/04 , C07C205/32
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开了一种硝基烯烃的还原方法。将化合物1加入到一定比例的醇/水的混合溶剂中，在0‑50℃下，加入金属硼氢化物，搅拌反应；将所得溶液浓缩至恒重，向浓缩物中加入乙酸乙酯和饱和氯化铵溶液；分液得上层乙酸乙酯层，干燥，浓缩得还原产物化合物2。本发明的合成方法对芳环及直链烷烃均适用，本发明可以控制二聚体杂质在3.0%以下，脂肪族或芳香族硝基化合物HPLC纯度在95.0%以上。本发明的合成方法原料价格便宜，工艺绿色环保，经济实用，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113603813A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110976982.8
申请日：2021-08-24
申请人： 武汉嘉诺康医药技术有限公司
IPC分类号： C08B37/16
摘要： 本发明涉及药物杂质合成技术领域，具体公开了一种舒更葡糖钠制备中间体γ‑ICD中的二苯基磷酸衍生物杂质及其制备方法，该杂质的制备方法包括以下步骤：(1)将二苯基磷酸溶于有机溶剂中，惰性气体保护下加入一定量的碱，一定温度下搅拌反应一段时间后，再加入6‑全脱氧‑6‑全碘代‑γ‑环糊精，在一定温度下反应一段时间，后处理后得到式I化合物粗品；（2）将粗品分离纯化，得到单一式Ⅰ化合物。本发明为舒更葡糖钠中间体γ‑ICD的质量控制提供了标准对照品，对舒更葡糖钠中间体γ‑ICD的杂质研究及质量控制尤为重要；本发明采用的制备方法的有益效果是操作便捷，反应条件温和可控，反应的稳定性高，并且反应产物收率高，纯度高。
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