本发明一种复合材料用莫来石防氧化涂层及其制备方法，该制备方法包括：配制Al(NO3)3·9H2O溶液；将Al(NO3)3·9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶；向Al(OH)3透明溶胶中加入透明硅溶胶；将上步骤中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨；将预处理后的C/C复合材料基板和混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在基板上喷涂Al(OH)3和SiO2涂层；将制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石涂层。本发明通过将Al2O3和SiO2两种氧化物进行复合，生成一种高温稳定性更好的莫来石相，从而改善复合材料的抗氧化性，延长其使用寿命。