本发明公开了一种水热‑球磨制备Ni‑HITP复合材料的方法及其应用，所述Ni‑HITP复合材料具有形如玉米饼的微观形貌，包括片状Ni‑HITP基体和负载在基体表面的颗粒状Ni‑HITP；该材料的制备方法如下：（1）利用水热法制备片状和颗粒状Ni‑HITP；（2）分别提纯片状Ni‑HITP和颗粒状Ni‑HITIP；（3）将片状Ni‑HITP和颗粒状Ni‑HITP同时加入玛瑙球磨罐中研磨均匀，得到目标复合材料。这种Ni‑HITP复合材料具有极高的储锂性能，循环稳定性和倍率性能优异，能够作为负极材料应用在锂离子电池中，并且该制备方法操作过程简单易行。