本发明公开了木质素基对羟基苯甲醛、香兰素、丁香醛的分离方法，所述方法包括氧化阶段和分离阶段，氧化阶段将亚硫酸氢钠提取物中亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子而此过程芳香醛的得率不变，因此该提取物在酸化过程中无二氧化硫产生，且采用无挥发性的沉淀诱发剂，克服了传统技术中沉淀剂易挥发且产生挥发性的二氧化硫需要进一步处理的缺陷。本发明所述方法价格低廉，反应过程绿色环保，且适合大规模生产。本发明所述方法分离木质素氧化产物，其中硫酸根离子的得率为60‑100％，分离出30‑88％的丁香醛(液相色谱含量大于99％)；混合物C中对羟基苯甲醛和香兰素的得率均大于99％，混合物C中丁香醛的得率为10‑30％，这三种醛的质量占混合物C的总质量的95％以上。