本发明涉及一种Ni‑Co‑ZIF复合材料及其制备方法与应用，其中制备方法包括：泡沫镍预处理；将可溶性镍盐、二甲基咪唑溶于去离子水中，充分溶解并获得溶液A；将可溶性钴盐、二甲基咪唑溶于去离子水中，充分溶解并获得溶液B；将溶液A和溶液B进行混合，搅拌均匀后得到Ni‑Co‑ZIF溶液；将泡沫镍浸泡在Ni‑Co‑ZIF溶液中，在室温下进行搅拌、浸泡，以此将Ni‑Co‑ZIF负载于处理后的泡沫镍之上；清洗，干燥，得到Ni‑Co‑ZIF复合材料产品。与现有技术相比，本发明通过一步浸泡法合成了Ni‑Co‑ZIF复合材料，利用一步浸泡法将Ni‑Co‑ZIF复合材料负载于泡沫镍之上，大大缩短了合成与电极制作时间，Ni‑Co‑ZIF复合材料具有良好的电化学性能，且Ni‑Co‑ZIF复合材料制备方法简单，对环境友好。