本发明涉及一种从棉籽加工废液中提取棉酚及棉籽糖的方法，先采用有机溶剂萃取分离棉籽脱油脱蛋白废液上层的深色液，通过低温减压蒸发浓缩，向浓缩液加入弱碱水溶液调节pH＝7.5‑9.5，以保证黑色胶质沉淀的同时棉酚与弱碱生成碱性盐；向含有棉酚的碱性滤液中加入酸性水溶液，调节滤液pH＝3.5‑6.7，使棉酚在溶液中被中和为酸性，从水中析出得棉酚沉淀和清液。向沉淀加酸性有机溶液，保护棉酚在溶剂中不被氧化，并与醋酸根反应在0‑6℃(优选4℃)温度下结晶得粗醋酸棉酚。清液脱色喷雾干燥得粗品棉籽糖，用食用酒精浸脱，烘干，得到高纯棉籽糖，纯度可达到94％以上。本发明可从废液中同步制取醋酸棉酚和提取棉籽糖，实现变废为宝、物尽其用。