本发明涉及一种三聚氰酸一酰胺的制备方法，包括以下步骤：将5‑氮杂胞嘧啶在乙酸或三氟乙酸的氧化体系中，加热搅拌反应，经冷却、过滤、水洗和干燥后，获得三聚氰酸一酰胺。本发明以合成胞苷类药物的基础工业原料5‑氮杂胞嘧啶为原料，在5‑氮杂胞嘧啶的无取代基的碳原子上引入羟基，即可通过互变异构得到三聚氰酸一酰胺。本发明所涉及到的其它试剂均为常见低廉化工试剂，通过一步反应得到高纯度的三聚氰酸一酰胺，该合成路线产物单一，产率高，不涉及复杂的副产物分离步骤，生产成本低，操作简单，适合工业化大规模生产。