本发明属于纳米复合材料制备技术领域，涉及多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，包括：将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和阳离子聚电解质分别溶解在氯化钠溶液中，加入氧化石墨烯分散液，搅拌、离心分离、洗涤后，将沉淀物超声分散于去离子水中，得到浓度为1～3mg/mL的阳离子聚电解质改性的氧化石墨烯分散液；先后加入锌盐溶液和八氰基合钼酸钾溶液，搅拌、离心分离、洗涤、冻干；置于惰性气体中煅烧后即得。本发明利用离子交换‑热还原两步方法，操作工艺简单易行，反应时间短且环保安全，通过调节氧化石墨烯的用量和煅烧温度等因素，制得多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料，作为锂离子电池负极材料表现出优异的电化学储锂性能。