本发明涉及双核稀土配合物及其制备方法和应用，所述双核稀土配合物的制备方法具体包括如下步骤：使LnmXn溶液和用碱脱质子的3,4‑二氟苯甲酸溶液混合，得到混合溶液，其中Ln为稀土(III)元素，X为阴离子，m和n为正整数；使4,7‑二甲基‑1,10‑菲啰啉溶液与所述混合溶液混合，并使溶剂挥发，得到所述双核稀土配合物。该方法操作简便，设计合理，合成快捷，具有很强的创造性和实用性。并且，所述双核稀土配合物可以作为检测环境中的污染物Fe2+或乙酰丙酮的荧光传感器。