本发明公开了一种三金属类普鲁士蓝催化剂的合成方法及应用。该合成方法是采用含有金属镍钴的前驱体盐和铁氰化钾为原料，通过共沉淀法创制出具有立方体形貌的三金属类普鲁士蓝催化剂。传统的双金属类普鲁士蓝催化剂在电催化氧化5‑羟甲基糠醛的反应中所需起始电压较高，能量消耗成本高。本发明通过掺入金属钴，调节金属的电子结构，改性后的催化剂表现出较低的反应起始电位(1.25 V vs.RHE)，并实现了电催化氧化5‑羟甲基糠醛的高转化率及高选择性。